Шишмаков, А. Б. Катализатор "палладий на угле", полученный пиролизом пропитанных нитратом палладия гранул порошковой целлюлозы / А. Б. Шишмаков, Ю. В. Микушина, О. В. Корякова // Химия растительного сырья. - 2021. - № 2. - С. 333-342 Рубрики: ХИМИЧЕСКИЕ НАУКИ Кл.слова (ненормированные): ПИРОЛИЗ -- ПАЛЛАДИЙ -- НОСИТЕЛЬ УГЛЕРОДНЫЙ -- ЦЕЛЛЮЛОЗА ПОРОШКОВАЯ Аннотация: Пиролизом гранул порошковой целлюлозы, пропитанных нитратом палладия, получены катализаторы 1-8% Pd/С. Пиролиз проводили в реакторе с гидрозатвором при 600 ;°С. Восстановление металла осуществлялось газами пиролиза и углеродом матрицы. Установлено, что зольность гранул порошковой целлюлозы в ~40 раз меньше зольности сульфатной целлюлозы, из которой они были изготовлены. Методами рентгенофазового анализа и электронной микроскопии показано, что палладий в катализаторах присутствует в виде наночастиц Pd(0), равномерно покрывающих углеродные волокна и бесформенных массивных металлических выделений до 20 мкм в поперечнике. В катализаторах 1-3% Pd/С доминируют (>95%) наночастицы 10-40 нм, в 8% Pd/С - 20-70 нм. Доля массивных металлических образований в Pd(1%)/С, Pd(3%)/С и Pd(8%)/С составляет: ~2%, ~5% и ~60% соответственно. Они состоят из агрегированных шарообразных частиц диаметром 0.05-0.15 мкм. РФА оксид палладия в катализаторах не обнаружен. Присутствие нитрата палладия в порошковой целлюлозе при ее карбонизации оказывает существенное воздействие на формирование углеродной матрицы. С ростом содержания нитрата палладия в порошковой целлюлозе снижается выход углеродного материала и повышается его общая пористость. ИК-спектроскопией зафиксировано присутствие в углеродной матрице палладиевых катализаторов кислородсодержащих эфирных группировок. Активность катализаторов в модельном процессе распада пероксида водорода растет с ростом дисперсности наночастиц палладия. |
Шишмаков, А. Б. Синтез Pd(0) / c пиролизом композита порошковая целлюлоза-сахароза-нитрат палладия / А. Б. Шишмаков, Ю. В. Микушина, О. В. Корякова // Химическая технология. - 2022. - Т. 23, № 7. - С. 290-296 Рубрики: ХИМИЧЕСКИЕ НАУКИ Кл.слова (ненормированные): КАТАЛИЗАТОР ПАЛЛАДИЕВЫЙ -- НОСИТЕЛЬ УГЛЕРОДНЫЙ -- ЦЕЛЛЮЛОЗА ПОРОШКОВАЯ Аннотация: Пиролизом пропитанных водным раствором сахарозы и нитрата палладия гранул порошковой целлюлозы получены гранулированные угли Pd / C с содержанием металла 1-9% (вес.). Методами рентгенофазового анализа и электронной микроскопии показано, что палладий в угольной матрице присутствует в виде наночастиц Pd(0) с размерами основной фракции (~95%) 10-30 нм. Наночастицы палладия локализуются на поверхности и внутри слоя сахарозного карбонизата. ИК-спектроскопией показано, что присутствие нитрата палладия при пиролизе композита порошковая целлюлоза-сахароза приводит к появлению в карбонизате эфирных группировок. Установлено, что рост содержания нитрата палладия в порошковой целлюлозе сопровождается уменьшением выхода карбонизата и уменьшением дисперсности наночастиц металла в угле. Удельная каталитическая активность наначастиц у всех палладийсодержащих углей в модельной реакции распада пероксида водорода одинакова. |